微波消解儀的操作規(guī)程及注意事項(xiàng)
操作方法
1. 檢查儀器是否正常工作。
2. 檢查轉(zhuǎn)子是否清潔,容器是否已清潔。
3、稱量試樣,內(nèi)罐內(nèi)試樣量≤0.1g,內(nèi)罐內(nèi)≤0.5g。
4. 在通風(fēng)櫥中加入消化試劑。單獨(dú)使用內(nèi)膽時(shí),試劑總量至少為8mL,內(nèi)膽一般在2mL以內(nèi)。蓋上蓋子,插入外罐,套上安全彈片,然后放入轉(zhuǎn)子架。將機(jī)架放在工作臺(tái)上。使用扭矩扳手轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)架上的螺釘。如果您聽到“ga",則表示它已就位。為確保轉(zhuǎn)子能夠穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解幾瓶樣品時(shí),可以在轉(zhuǎn)盤上放置一個(gè)空架。主控水箱插入溫度傳感器后,置于機(jī)架1號(hào)位置并連接。確認(rèn)溫度傳感器沒有扭曲。重新連接壓力感受器。
5.關(guān)上門,根據(jù)示例編寫或調(diào)用程序。
6. 按開始啟動(dòng)程序。
7、完成后,可以用水快速冷卻,也可以自然冷卻。正常情況下,溫度低于 45°C 時(shí)打開蓋子。進(jìn)行蒸發(fā)或定容以適應(yīng)分析。
8. 清潔容器。
防范措施
1、微波消解儀在運(yùn)行過程中,或運(yùn)行結(jié)束時(shí),只要數(shù)字壓力顯示值不為“0",請(qǐng)勿按“清除"鍵;
2.微波制樣過程80%加熱功率;如果樣品制備槽少于 4 個(gè),則使用小于 50% 的功率;
3、使用中,除開容器中的水外,其他酸堿均可加熱。 、鹽或固體物質(zhì)不應(yīng)單獨(dú)在敞開的容器中加熱;
4、所用制樣容器的內(nèi)外罐之間必須保持無液體或雜質(zhì),以免損壞制樣罐。不要用金屬罩蓋住制樣罐,否則會(huì)起火或擊穿;在微波樣品制備過程中,避免將金屬物質(zhì)(如導(dǎo)線、金屬塊等)誤放入諧振腔;
5. 微波消解系統(tǒng)的樣品制備容器由塑料制成,不能使用強(qiáng)機(jī)械力。螺紋容易滑動(dòng),應(yīng)用力要適中。這些零件是消耗品。測壓接頭不宜用力過大,否則容易損壞;
6. 制樣罐一般含有不超過0.5g的有機(jī)物干樣。樣品消解常用的試劑有HNO3、HCl、HF、H2O2等,不能單獨(dú)使用H3PO4、F4B2、H2SO4、HClO4等高沸點(diǎn)易爆試劑。對(duì)于樣品和試劑反應(yīng)劇烈的消解和樣品制備,請(qǐng)將樣品制備容器保持在通風(fēng)柜中以打開狀態(tài)進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)平靜后,蓋上容器,將容器放入樣品制備系統(tǒng);
7、制樣罐內(nèi)的樣品、試劑和溶劑的總體積不能超過內(nèi)杯體積的30%;
8、將控制罐放在右側(cè)樣品罐架子上(即距離壓力傳感器通道開口最遠(yuǎn)的位置);注意:本罐不需要貼安全膜,否則工作過程中無壓力顯示,容易發(fā)生事故。
9、微波消解儀完成后,當(dāng)顯示窗壓力降至“0"或接近“0"時(shí),拆下壓力控制系統(tǒng),取出樣品罐,根據(jù)下一個(gè)測試轉(zhuǎn)移樣品要求;
10、從制樣系統(tǒng)中取出樣品罐后,不要用冷水清洗,否則制樣罐外罐會(huì)變形或破裂;也不要用水沖洗腔體。
微波消解儀適用于科研、教學(xué)等領(lǐng)域的樣品研究;廣泛應(yīng)用于食品、化妝品、環(huán)境、生物和制藥等行業(yè)需要大規(guī)模樣品前處理的分析實(shí)驗(yàn)室。為規(guī)范操作流程,保證儀器的正常、安全、有效使用,保證微波處理過的樣品符合實(shí)驗(yàn)室管理要求,用戶必須充分熟練掌握微波消解操作流程和安全注意事項(xiàng)。
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