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熔點(diǎn)儀的操作和注意事項(xiàng)
更新時(shí)間:2022-05-25   點(diǎn)擊次數(shù):764次

熔點(diǎn)儀的操作和注意事項(xiàng)

        熔點(diǎn)測(cè)定是鑒別物質(zhì)性質(zhì)的基本手段,也是純度測(cè)定的重要方法之一。因此,熔點(diǎn)測(cè)定儀在化學(xué)工業(yè)和制藥研究中具有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料等有機(jī)晶體物質(zhì)的bi備儀器。其操作規(guī)范和注意使用可以提高儀器的使用壽命。
        
        操作步驟:
        
         1、打開電源開關(guān),穩(wěn)定20分鐘。此時(shí)保溫?zé)艉统跞蹮袅粒瑑x表向右轉(zhuǎn)動(dòng),初溫50℃左右。
        
         2、通過(guò)撥盤設(shè)置啟動(dòng)溫度,通過(guò)啟動(dòng)溫度按鍵輸入溫度,預(yù)設(shè)燈亮。
        
         3. 選擇加熱速率并將波段開關(guān)調(diào)節(jié)到所需位置。
        
         4. 預(yù)設(shè)燈熄滅時(shí),設(shè)定初始溫度,即可插入樣品毛細(xì)管。此時(shí)儀表基本指向零,初熔燈熄滅。
        
         5、調(diào)零,使儀表*歸零。
        
         6、按下加熱鍵,加熱指示燈亮(注意!忘記插入裝有樣品的毛細(xì)管,按下加熱鍵,讀數(shù)屏幕上會(huì)出現(xiàn)隨機(jī)數(shù)字提示您更正)。
        
         7. 幾分鐘后,初熔燈先閃爍,然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)。要知道初始熔化讀數(shù),請(qǐng)按初始熔化按鈕。
        
         8、只要不切斷電源,上述讀數(shù)值將一直保持到下一個(gè)樣品測(cè)量。
        
        防范措施:
        
         1、樣品必須按要求干燥,在干燥清潔的磨體內(nèi)粉碎,自由落體輕敲毛細(xì)管,使樣品充滿牢固,填充高度應(yīng)一致。要求應(yīng)符合藥典規(guī)定。
        
         2. 插入和取出毛細(xì)管時(shí),必須小心避免破損。
        
         3、不同的線性升溫速率,溫室結(jié)果也不一致,因此需要一定的規(guī)范。
        
         4、待測(cè)樣品最好一次充滿5個(gè)毛細(xì)管,分別取中間三個(gè)讀數(shù)的平均值作為測(cè)量后的測(cè)量結(jié)果,以消除毛細(xì)管造成的意外誤差試管和樣品的制備和填充。
        
         5、如需更換油浴管,先拆下溢油瓶,再拆下側(cè)板;
        
        將手伸入儀器箱內(nèi),一只手握住油浴管,另一只手拉下彈簧,然后將油浴管垂直和水平取出。取出油浴管時(shí),一定要小心,以免損壞玻璃。將管子插入儀器并按上述方法的相反順序進(jìn)行。
        
         6. 上樣質(zhì)量和一致性將直接影響測(cè)量讀數(shù)的準(zhǔn)確性。 “加載不良"可能導(dǎo)致熔解曲線出現(xiàn)低谷或長(zhǎng)距離不連續(xù)性。此時(shí)的測(cè)量值僅供參考。
        
         7、熔點(diǎn)儀的加熱溫度為300℃,因此初始溫度不應(yīng)超過(guò)300℃。經(jīng)常在高溫下使用儀器會(huì)導(dǎo)致儀器不靈敏。
        
         8. 將熔點(diǎn)管插入儀器前,先用軟布擦去外面的污物,以免油浴弄臟,否則時(shí)間長(zhǎng)了,插座下面會(huì)有沉淀物,導(dǎo)致傳熱不良和熔點(diǎn)檢測(cè)不準(zhǔn)確。
        
         9. 在裝載過(guò)程中戴上手套,以防止刺激性的樣品粉末沾到您的手上。
        
         10、用過(guò)的熔點(diǎn)管不能隨意丟棄,必須放在專用的盒子里,統(tǒng)一處理。

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