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原子熒光分析儀的結(jié)構(gòu)和原理

        原子熒光光譜法是一種發(fā)射光譜法，它定量分析原子在輻射能激發(fā)下發(fā)射的熒光強(qiáng)度。根據(jù)熒光產(chǎn)生機(jī)制的不同，原子熒光有十余種，但在實(shí)際分析中，主要有：
        共振熒光
        處于基態(tài)或低能態(tài)的原子，吸收光源中的共振輻射并躍遷到高能態(tài)，在返回基態(tài)或同樣的低能態(tài)的過程中，處于高能態(tài)的原子態(tài)發(fā)射與激發(fā)光源波長相同的熒光，這種熒光稱為共振熒光。
        直線熒光
        當(dāng)基態(tài)的價(jià)電子被激發(fā)躍遷到高能態(tài)（E2）時(shí)，高能態(tài)躍遷到低能態(tài)（E1）（而不是基態(tài)）的受激電子發(fā)出的熒光為稱為直線。
        階梯線熒光
        當(dāng)價(jià)電子從基態(tài)躍遷到高能態(tài) (E2) 時(shí)，由于受激碰撞會損失一些能量，它們會下降到低能態(tài) (E1)。從低能態(tài)（E1）發(fā)射回基態(tài)（E0）的熒光稱為階梯線熒光。
        熱輔助階梯線熒光
        基態(tài)原子通過吸收光輻射躍遷到高能態(tài)（E2），處于高能態(tài)的價(jià)電子在熱能的作用下被進(jìn)一步激發(fā)，電子躍遷到類似于能級的更高能態(tài)E2 E3。當(dāng)去激發(fā)到較低能態(tài)（E1）（不是基態(tài)）時(shí)發(fā)出的二次光稱為熱輔助階梯線熒光。
        敏化熒光
        當(dāng)被激發(fā)的第y個原子與第2個原子發(fā)生非彈性碰撞時(shí)，能量可能會傳遞給第2個原子，從而使第2個原子被激發(fā)，被激發(fā)的第2個原子去激發(fā)時(shí)產(chǎn)生的熒光稱為敏化熒光。
        原子吸收和原子熒光在結(jié)構(gòu)上相似，也可以分為四部分：激發(fā)光源、原子化器、光學(xué)系統(tǒng)和檢測器。
         1、激發(fā)光源：
        可以使用連續(xù)光源或銳線光源。常用的連續(xù)光源為氙弧燈，常用的尖線光源為高強(qiáng)度空心陰極燈、無極放電燈、激光等。連續(xù)光源穩(wěn)定、操作方便、使用壽命長生活?？捎糜诙喾N元素的同時(shí)分析，但檢出限較差。銳利光源的輻射強(qiáng)度高，穩(wěn)定，可以更良好的檢測限。
        空心陰極燈工作原理
        空心陰極燈是一種特殊的低壓放電現(xiàn)象，在陽極和陰極之間施加300~500V的電壓，使兩極之間形成電場，電子在電場中運(yùn)動，與周圍的惰性氣體分子相互碰撞，使這些惰性氣體電離。氣體中的正離子高速向陰極移動，在高速離子碰撞過程中陰極濺射出陰極元素的基態(tài)原子。這些基態(tài)原子與周圍的離子碰撞并被激發(fā)到激發(fā)態(tài)。在返回基態(tài)的過程中，會發(fā)射出元素的特征譜線。
        空心陰極燈-特點(diǎn)
        • 燈管結(jié)構(gòu)簡單，空心陰極燈制造工藝成熟；
         • 工作性能穩(wěn)定，壽命一般可大于3000mA•h，1小時(shí)內(nèi)發(fā)光穩(wěn)定性漂移在±2%以內(nèi)。發(fā)射強(qiáng)度基本能滿足常規(guī)分析要求；
         • 儀器光源部分的電源無特殊要求，無需其他輔助設(shè)施；
         • 價(jià)格便宜。
         HCL作為原子熒光的激發(fā)光源也有其不足之處，主要是輻射能量低，限制了原子熒光分析檢測限的進(jìn)一步降低。
        空心陰極燈的維護(hù)
        選擇合適大小的燈電流；
        低熔點(diǎn)元素的燈具在使用過程中不應(yīng)有較大的振動。使用后，燈管必須冷卻后再取出，以防陰極填料倒出或空心陰極變形；
        活化處理。如果燈泡不經(jīng)常使用，最好每隔一定時(shí)間以額定工作電流點(diǎn)亮 30 分鐘；
        注意不要污染發(fā)射線出射窗，不要用手指直接接觸出射窗；
         2.霧化器：
        原子熒光分析儀對原子化器的要求與原子吸收光譜儀基本相同。但使用的火焰與AAS不同，主要是在通常的AAS火焰中，熒光被嚴(yán)重猝滅，火焰必須用Ar稀釋。當(dāng)使用氫化物生成法時(shí)，直接在Ar氣氛中使用石英加熱法進(jìn)行原子化。
        原子設(shè)備性能的主要考慮因素
        霧化效率高。
        低輻射背景和背景閃爍。
        低原子熒光猝滅效應(yīng)。
        分析物的原子在光路中的停留時(shí)間更長。
        霧化效率穩(wěn)定，記憶效應(yīng)小，操作簡單
        使用成本低。
        霧化器的主要類型
        火焰霧化器
        電熱霧化器
        電感耦合等離子體
        石英管霧化器
        微波等離子
        輝光放電等離子體
        石英爐原子霧化器是一種適用于低溫火焰的簡易霧化器。主要特點(diǎn)：
        結(jié)構(gòu)簡單；
        抗腐蝕能力強(qiáng)；
        記憶效應(yīng)小；
        使用壽命長；
        方便廉價(jià)的生產(chǎn)加工等。
        爐芯結(jié)構(gòu)
        內(nèi)氣----氫化物蒸氣、氬氣、氫氣
        外氣----氬氣，作用如下：
         (1)防止氫化物被氧化，提高霧化效率
        (2) 防止熒光猝滅
        (3)保持霧化環(huán)境相對穩(wěn)定
        更換或清洗爐芯時(shí)注意不要弄壞爐芯。另外，氣管不要接錯，載氣接在內(nèi)管上。爐絲應(yīng)盡可能與外管齊平
        3、光學(xué)系統(tǒng)：
        光學(xué)系統(tǒng)的作用是充分利用激發(fā)光源的能量，接收有用的熒光信號，減少和去除雜散光。色散系統(tǒng)對分辨能力要求不高，但需要較大的聚光能力，常用的色散元件是光柵。非色散儀器中的濾光片用于將分析線與相鄰光譜線分開，從而降低背景。非色散儀器的優(yōu)點(diǎn)是照射立體角大，光譜通過帶寬大，集光能力大，熒光信號強(qiáng)度大，儀器結(jié)構(gòu)簡單，操作方便。缺點(diǎn)是散射光的影響大。
         4、探測器：
        常用的是光電倍增管。在多元素原子熒光分析儀中，光電導(dǎo)體管和分辨管也用作檢測器。檢測器與激發(fā)光束成直角布置，避免激發(fā)光源對原子熒光信號檢測的影響。
        對于光信號的檢測，主要有：
        光電管
        二極管陣列
        光電倍增管管子
        固態(tài)探測器
        A：電荷耦合探測器（CCD）
         B：電荷注入檢測器（CID）
        日盲光電倍增管
        光陰極材料——Cs-Te；
        波長范圍：160~320nm；
        靈敏響應(yīng)波長：254nm；
        表體材質(zhì)：石英。
         5種原子熒光注入方式：
         *連續(xù)流動法：樣品和還原劑都以不同的速度在管中流動，并在混合器中混合以產(chǎn)生氫化物。
        優(yōu)點(diǎn)：提供的信號是連續(xù)的信號 缺點(diǎn)：樣品和還原劑的嚴(yán)重浪費(fèi)
        *流動注射法：與連續(xù)流動法類似，樣品通過取樣閥在“取樣"和“注射"之間切換，由于樣品是間歇性輸送到反應(yīng)器中的，因此產(chǎn)生的信號是類峰信號.
        優(yōu)點(diǎn)：定量進(jìn)樣，相對于連續(xù)流動節(jié)省試劑；分析速度快
        缺點(diǎn)：結(jié)構(gòu)復(fù)雜；國產(chǎn)電磁閥容易泄漏；容易產(chǎn)生交叉污染，記憶效應(yīng)
        *間歇流法：介于前一種兩種方法之間的采樣方式，利用計(jì)算機(jī)控制蠕動泵的速度和時(shí)間，定時(shí)定量采樣進(jìn)行測量。
        優(yōu)點(diǎn)：定量進(jìn)樣，節(jié)省試劑；小記憶效應(yīng)
        缺點(diǎn)：泵管容易老化損壞，導(dǎo)致噴射精度差，脈動效應(yīng)，氫化物損失。
        另外兩種是間歇泵法和順序噴射法。