用于分析成分、結(jié)構(gòu)和能量狀態(tài)的材料物理測試是在固體表面或界面上僅具有幾個原子層的薄層上進(jìn)行的。有幾十種表面分析方法。常用的有離子探針、俄歇電子能譜和X射線光電子能譜,其次是離子中和譜、離子散射譜、低能電子衍射、電子能量損失譜、紫外電子能譜等技術(shù),以及場離子顯微鏡這些表面分析方法的基本原理,大多是基于固體表面具有一定能量的電子、離子、光子等相互作用,然后分析從固體表面發(fā)射出的電子、離子、光子等。獲取各種信息的固體表面。
??離子探針分析也稱為離子探針微量分析。它利用電子光學(xué)方法將某些惰性氣體或氧離子加速并聚焦成小的高能離子束,轟擊樣品表面以激發(fā)和濺射二次離子。質(zhì)譜儀用于檢測不同質(zhì)荷比(Mass/charge)的離子被分離,以檢測幾個原子深度內(nèi)和幾微米內(nèi)微區(qū)中的所有元素,并可以確定同位素。其檢測靈敏度高于電子探針(見電子探針分析),對超輕元素特別敏感??蓹z測10(g)的微量元素,相對靈敏度可達(dá)10(~10(。分析速度快捷方便。獲得地面元素的平面分布圖像。離子濺射效應(yīng)也可用于分析表面以下幾微米范圍內(nèi)的元素分布,但離子探針的定量分析方法尚不成熟。
?? 1938年有人進(jìn)行了離子-固體相互作用,但直到1960年代才產(chǎn)生了實用的離子探針分析儀。離子探針分析儀的基本組成部分包括真空系統(tǒng)、離子源、初級離子聚焦光學(xué)系統(tǒng)、質(zhì)譜儀、檢測和圖像顯示系統(tǒng)、樣品室等。 離子探針適用于超輕元素、痕量和痕量的分析元素和同位素的鑒定。廣泛應(yīng)用于金屬材料氧化、腐蝕、擴(kuò)散、析出等問題的研究,特別是材料氫脆的研究。 ,并分析表面涂層和滲透層。
??俄歇電子能譜分析是利用電子束(或X射線)轟擊樣品表面,使表面原子內(nèi)能級的電子被擊出形成空穴,較高能級的電子填滿樣品空穴并釋放能量,然后將能量轉(zhuǎn)移到另一個電子使其逃逸。個電子稱為俄歇電子。 1925年法國的光伏俄歇首先發(fā)現(xiàn)并解釋了這種二次電子,后來稱為俄歇電子,但直到1967年俄歇電子能譜技術(shù)才被用于研究金屬問題。通過能量分析儀和檢測系統(tǒng)檢測俄歇電子的能量和強(qiáng)度,可以獲得表層化學(xué)成分以及化學(xué)態(tài)和電子態(tài)的定性和定量信息。在適當(dāng)?shù)膶嶒灄l件下,該方法對樣品沒有破壞作用。它可以分析樣品表面幾個原子層深度和幾個微米中除氫和氦外的所有元素。它對光和超輕元素非常敏感。 .檢測的相對靈敏度因元素而異,一般在千分之一到千分之一之間。靈敏度高達(dá)10(單層(1個單層相當(dāng)于每平方厘米約10個(原子)),相當(dāng)于約10(~10(g)。方便快捷地進(jìn)行點(diǎn)、線、面元素分析和部分元素的化學(xué)狀態(tài)分析,結(jié)合離子濺射技術(shù),可以得到元素沿深度方向的分布。
??俄歇電子能譜儀的結(jié)構(gòu)主要包括真空系統(tǒng)、激發(fā)源和電子光學(xué)系統(tǒng)、能量分析儀、檢測記錄系統(tǒng)、實驗室和樣品臺、離子槍等。
??俄歇電子能譜分析主要用于機(jī)械工業(yè)研究金屬材料的氧化、腐蝕、摩擦、磨損和潤滑特性以及合金元素和雜質(zhì)元素的擴(kuò)散或偏析、表面處理技術(shù)和復(fù)合材料的附著力研究材料。
?? X射線光電子能譜分析用一定能量的X射線照射氣體分子或固體表面,發(fā)射出的光電子的動能與原電子相同。它與能量水平有關(guān)。記錄和分析這些光電子能量可以獲得有關(guān)元素類型、化學(xué)狀態(tài)和電荷分布的信息。這種無損分析方法不僅可以分析導(dǎo)體、半導(dǎo)體,還可以分析絕緣體。除氫外所有元素均可檢測。雖然檢測靈敏度不高,只有千分之一左右,但靈敏度可達(dá)2×10(單層。
??該分析技術(shù)由瑞典K. Seba教授與作者合作建立。研究始于1954年,最初稱為化學(xué)分析電子能譜(ESCA),后來一般稱為X射線光電子能譜(XPS)。主要包括:真空系統(tǒng)、X射線源、能量分析儀和檢測記錄系統(tǒng)、試驗室和樣品臺等。 這種分析方法已廣泛用于識別材料表面吸附元素的種類,初始階段腐蝕,以及腐蝕進(jìn)展的狀態(tài)。腐蝕產(chǎn)物、表面沉積物等;研究摩擦副之間的材料傳遞、粘附、磨損和潤滑特性;探索復(fù)合材料的表面和界面特性;識別工程塑料制品等。
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