1、當(dāng)色譜圖上的組分分離不好時(shí),一般認(rèn)為色譜柱有問(wèn)題。事實(shí)上,在好的色譜柱下,以下原因也會(huì)造成分離效果不佳,例如:
?? ⑴入口插件安裝密封性能差;
?? ⑵色譜柱死體積大;
?? ⑶取樣技術(shù)不好;
?? ⑷毛細(xì)管柱分析的補(bǔ)氣沒(méi)有打開(kāi)或流量太小;
?? ⑸'鬼峰'干擾各種情況;
?? ⑹探測(cè)器工作參數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤;
?? ⑺“半寬"、“斜率"等數(shù)據(jù)處理峰檢測(cè)參數(shù)不匹配。
?? 2、當(dāng)基線不穩(wěn)定時(shí),懷疑儀器有問(wèn)題。事實(shí)上,在日常操作中,基線是不穩(wěn)定的,應(yīng)該首先檢查:
?? ⑴數(shù)據(jù)處理本身的穩(wěn)定性,相關(guān)參數(shù)設(shè)置是否合理;
?? ⑵ FID 運(yùn)行時(shí)的氣流比是否合適;
?? ⑶色譜柱是否需要老化;
?? ⑷燃?xì)庀到y(tǒng)是否有燃?xì)庑孤?/span>
?? ⑸ 新氣源純度是否有保證
??⑹過(guò)濾器是否失效等;
??從以上兩個(gè)例子來(lái)看,不難看出:作為色譜分析工作者,您不僅是色譜儀器、數(shù)據(jù)處理設(shè)備方面的專(zhuān)家
??操作人員和色譜分析方法,還需要設(shè)備硬件的使用,軟件的好壞
??判斷能力。為避免操作失誤,提高色譜分析結(jié)果的可用性,建議色譜分析操作人員在日常工作中應(yīng)特別注意以下幾點(diǎn):
?? ⑴在熟練操作前,應(yīng)嚴(yán)格按照儀器、數(shù)據(jù)處理說(shuō)明、色譜分析方法要求操作,如:儀器
??氣源純度、色譜柱類(lèi)型、定期色譜柱老化、樣品處理、進(jìn)樣量、數(shù)據(jù)處理
??參數(shù)設(shè)置
??, 等等。;
?? ⑵保存原始色譜儀和標(biāo)準(zhǔn)柱調(diào)整試驗(yàn)中得到的相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,以便長(zhǎng)時(shí)間工作后出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)進(jìn)行對(duì)比和參考
??儀器已修理;
?? ⑶對(duì)日常工作中出現(xiàn)的現(xiàn)象、原因、解決方法及問(wèn)題,應(yīng)隨時(shí)記錄保存。代表性色譜圖。
??實(shí)踐證明,這些數(shù)據(jù)在儀器出現(xiàn)重大故障或大修時(shí)非常有用。
?? ⑷保存色譜分析方法驗(yàn)收或驗(yàn)證中的標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣品的所有色譜圖,以及改變各種分析實(shí)驗(yàn)條件后的分析效果數(shù)據(jù),作為以后操作的參考。
??為什么色譜數(shù)據(jù)處理器或色譜數(shù)據(jù)處理工作站在連接到GC之前要測(cè)試自身的電平和噪聲?
??測(cè)試的目的有兩個(gè):
?? 1.檢查安裝是否正確和工作環(huán)境是否異常,如:
?? ①市電功率變化是否超過(guò)±20%;
?? ②元件之間是否存在錯(cuò)誤的插頭接觸;
?? ③內(nèi)置采集卡,外接采集單元是否有電源干擾;
?? 2、檢查系統(tǒng)本身是否有故障,適應(yīng)范圍和測(cè)量精度。對(duì)于下一步和GC連接采樣分析數(shù)據(jù)處理,操作者必須了解:
?? ①所用數(shù)據(jù)處理裝置的性能能滿足本次分析的要求;
?? ②檢查測(cè)試是否異常,因?yàn)闉榱吮WC數(shù)據(jù)處理結(jié)果的準(zhǔn)確性,所以測(cè)試工具必須準(zhǔn)確可靠。
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