旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是實(shí)驗室常用的設(shè)備,由加熱浴、旋轉(zhuǎn)電機(jī)、蒸發(fā)瓶、冷凝管等組成。通過電子控制使蒸發(fā)瓶以合適的轉(zhuǎn)速恒速旋轉(zhuǎn),將蒸發(fā)瓶置于加熱浴鍋中邊旋轉(zhuǎn)邊恒溫加熱,使蒸發(fā)瓶內(nèi)的物料受熱均勻。在旋轉(zhuǎn)過程中,物料粘附在蒸發(fā)瓶壁上,增加了蒸發(fā)面積。利用真空泵使蒸發(fā)瓶處于負(fù)壓狀態(tài),在負(fù)壓下降低瓶內(nèi)溶液的蒸發(fā)溫度,加快蒸發(fā)速度。高效冷卻器的螺旋管通有冷卻介質(zhì),使餾出蒸汽液化,達(dá)到分離目的。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的核心技術(shù)
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要要求是耐腐蝕和高真空。因此,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的核心技術(shù)是運(yùn)動部件能夠承受各種溶劑的腐蝕和運(yùn)動狀態(tài)下的密封。采用特種陶瓷軸承、聚四氟乙烯、氟橡膠和高硼硅3.3玻璃密封,能抵抗各種溶劑的腐蝕(少數(shù)強(qiáng)堿除外),氣密性持久可靠。無金屬設(shè)計,特別適用于需要避免金屬離子污染物的材料的提取。
選擇旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器
◆ 一選旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的規(guī)格
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格以蒸發(fā)瓶的體積來區(qū)分。所需蒸發(fā)瓶的大小取決于要蒸發(fā)的物料量,一般來說,2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀適用于小規(guī)模的實(shí)驗室測試; 5L、10L、20L適用于中試; 20L、50L適用于中試和生產(chǎn)。
◆ 其次考慮旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸發(fā)速度
對于相同規(guī)格的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)速度的主要因素有以下四項:
1、加熱浴溫度
加熱浴溫度越高,物料越高蒸發(fā)越劇烈。但由于材料耐熱性、使用安全性和能耗的限制,常用溫度為60°C。加熱浴的溫度減去蒸發(fā)瓶的傳熱溫差和蒸發(fā)過熱度就是物料溫度。
材料耐熱性主要是指生物活性物質(zhì)不發(fā)生變性的允許溫度,使用安全主要是指更換蒸發(fā)瓶過程中不發(fā)生燙傷的風(fēng)險。加熱浴溫度適中,水分揮發(fā)率低,能源利用率高。
2、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器內(nèi)真空度:推薦真空度為95~98kPa(絕壓2~5kPa)。
3、冷凝器冷卻介質(zhì)溫度:物料溫度減去冷凝器傳熱溫差,冷凝過冷度為所需冷凝器冷卻介質(zhì)的平均溫度花費(fèi)。
物料溫度與真空度的關(guān)系符合物料飽和溫度與飽和壓力的關(guān)系。當(dāng)加熱浴溫度和真空度確定時,冷卻介質(zhì)的溫度取決于材料的類型。
4、蒸發(fā)瓶轉(zhuǎn)速:蒸發(fā)瓶轉(zhuǎn)速越高,燒瓶內(nèi)表面的浸潤面積越大,受熱面積越大;但同時,液膜厚度越厚,傳熱溫差越大。對于不同粘度的材料,有不同的速度。
加熱浴溫度、真空度和冷卻介質(zhì)溫度是相關(guān)參數(shù),與物料的種類和冷凝水的回收率有關(guān)。
注:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本運(yùn)行條件為:加熱浴溫度60℃,真空度95~98 kPa(絕壓2~5 kPa),冷卻介質(zhì)溫度20℃。
工作參數(shù)范圍為:加熱浴溫度≤80℃,真空度≤98kPa(絕壓≥2kPa),冷卻介質(zhì)溫度-20℃~常溫。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的冷凝器有立式和斜式兩種,傳熱和流動過程沒有區(qū)別。由于立式占用空間小,一般旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器采用立式冷凝器。
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